重慶直讀光譜儀的數(shù)據(jù)分析:
1、重慶直讀光譜儀的誤差來源有哪些?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,一般包括重慶直讀光譜儀的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結(jié)果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動);待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
2、重慶直讀光譜儀測定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)直讀光譜儀本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說明儀器性能不存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺 陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問題時,應(yīng)當標準化;
5)清理火花臺,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周圍無大功率、強輻射電器運作;地線連接良好等;
7)對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時間。
3、使用過程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化,而其他元素正常該怎么處理?
C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū),只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準確測定。C、P、S的測量性能變差,往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下:
充氬儀器:延長光室吹掃時間,清理紫外光室透鏡,清理火花臺,校正光譜,標準化。
真空儀器:觀察真空是否泄漏,清理火花臺,清理光室透鏡,重新描跡,標準化。