應(yīng)用濾袋技術(shù)測(cè)定粗纖維（CF）的方法

Ringbio纖維分析儀

A試劑

(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。13.86mL 98％的硫酸加入到2L 蒸餾水中(溶液濃度需要通過(guò)滴定核查)。

(b) 氫氧化鈉溶液— 0.313 ± 0.005 N。25 g 氫氧化鈉加入到2L蒸餾水中。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋*干燥，丙酮*揮發(fā)。

(b) 操作濃硫酸時(shí)要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時(shí)一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚，請(qǐng)用大量水沖洗。

C.設(shè)備

(a) 消化裝置 — Ringbio纖維分析儀

(b) 濾袋— Ringbio纖維分析濾袋

(c) 封口機(jī)

(d) 干燥器

(e) 分析天平-至0.1mg

(f) 電熱干燥箱

(g) 耐溶劑記號(hào)筆

D. 步驟

(a) 用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱(chēng)重(m1)。

(b) 直接準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m) 于濾袋中。樣品需要粉碎過(guò)1mm篩。

(c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。

(d) 至少取一個(gè)空白濾袋(C1)，同時(shí)做空白測(cè)定。

(e) 脂肪含量高的樣品需要脫脂。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中，加丙酮使濾袋*浸沒(méi)，浸泡10 分鐘，倒掉溶劑，將濾袋放在網(wǎng)篩上涼干。

(f) 一次 多可以在濾袋架上放24個(gè)濾袋。無(wú)論放置濾袋數(shù)量多少，8層濾袋架上的托盤(pán)要全部使用，每層放三個(gè)濾袋。層與層之間錯(cuò)開(kāi)120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后將金屬壓錘放在支架頂部，以確保消煮過(guò)程中不浮起。

(g) 當(dāng)處理24個(gè)樣品袋時(shí)，加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液 。如果處理樣品少于20 個(gè)濾袋，按照每個(gè)濾袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，確保濾袋托盤(pán)能*浸沒(méi)。

(h) 打開(kāi)HEAT+AGITATE開(kāi)關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。 設(shè)置處理時(shí)間40 分鐘，包括加熱升溫時(shí)間。

(i) 時(shí)間到后加熱攪拌自動(dòng)關(guān)停，消煮結(jié)束，按下EXHAUST按鍵，排出廢液，在打開(kāi)蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開(kāi)蓋子之前一定將廢液閥打開(kāi)以釋放壓力。

(j) 溶液排完后，打開(kāi)蓋子，，加 2L (80°C) 蒸餾水，按下FLUSH鍵，攪拌5 min。蓋上蓋子或打開(kāi)蓋子均可。重復(fù)一次，共淋洗兩次。

(k) 當(dāng)處理24 個(gè)樣品袋時(shí)，加入1900~2000 mL室溫堿溶液 (mol/L氫氧化鈉溶液)。如果處理樣品少于20 個(gè)濾袋，按照每個(gè)濾袋加100 mL堿溶液，但不能少于1500 mL。

(l) 打開(kāi)HEAT+AGITATE開(kāi)關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。 設(shè)置處理時(shí)間40 分鐘，包括加熱升溫時(shí)間。

(m) 時(shí)間到后加熱攪拌自動(dòng)關(guān)停，消煮結(jié)束，按下EXHAUST按鍵，排出廢液，在打開(kāi)蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開(kāi)蓋子之前一定將廢液閥打開(kāi)以釋放壓力。

(n) 溶液排完后，打開(kāi)蓋子，，加 2L (80°C) 蒸餾水，按下FLUSH鍵，攪拌5 分鐘。蓋上蓋子或打開(kāi)蓋子均可。重復(fù)一次，共淋洗兩次。

(o) 將濾袋從濾袋支架上取下來(lái)，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中，加丙酮至浸沒(méi)濾袋，浸泡3~5 分鐘 ，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。

(p) 在通風(fēng)櫥中展開(kāi)濾袋，讓其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2-4小時(shí)。

*警告：在丙酮*揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。

(q) 從烘箱中取出濾袋，直接放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱(chēng)重（m₂）。

(r) 將濾袋放入已經(jīng)知道質(zhì)量（m₃）的坩堝中在 600°C±15°C條件下灰化2 小時(shí)，轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻，稱(chēng)取質(zhì)量，計(jì)算灰分質(zhì)量（m₄）。

D. 計(jì)算

    試樣中粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算。

CF (%) =[ (m₂- m₁ x C₁)-(m₄- m₃)] x 100 / m

其中：m1 為空袋質(zhì)量，g；m₂為提取烘干后濾袋+樣品質(zhì)量，g；m3 為坩堝質(zhì)量，g；m4 為坩堝+灰分質(zhì)量；C1 為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來(lái)質(zhì)量)；m 為樣品質(zhì)量，g。